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熱解析儀的原理和具體操作步驟

更新日期: 2019-05-05
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原理介紹:
    熱解析儀采用填充有吸附劑的玻璃管捕獲的有機(jī)化合物,然后將它們導(dǎo)入氣相色譜儀中,通過(guò)氣相色譜,這些有機(jī)化合物得到分離和測(cè)定。解析過(guò)程中使用兩種吸附管兩級(jí)解析:首先,采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管(采樣管)中,然后加熱解析到下一級(jí)毛細(xì)聚焦管中(一級(jí)解析);第二步,富集在毛細(xì)聚焦管中的樣品再次加熱解析后導(dǎo)入氣相色譜毛細(xì)管中(二級(jí)解析)。采用毛細(xì)聚焦管二級(jí)富集解析,只需較小的載氣量就可以把富集在毛細(xì)聚焦管中的分析物導(dǎo)入氣相色譜,提高了進(jìn)樣效率,并且可以得到尖銳的化合物峰形。毛細(xì)聚焦管技術(shù)避免了水的干擾,增強(qiáng)了極性化合物的分析。熱解析儀可方便的用于多種采樣方式,如使用干電池的空氣采樣器對(duì)外部環(huán)境采樣后在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析,或者采用移動(dòng)熱解析儀/氣相色譜儀平臺(tái)實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)采樣分析。
 
具體操作步驟如下:
  1、設(shè)置調(diào)節(jié)好熱解吸爐所需溫度;
  2、選好所需流量,調(diào)節(jié)好壓力閥位置(依據(jù)壓力指示);
  3、在采氣口串接好100ml注射器;d)安裝吸附管
  4、按下電磁開(kāi)關(guān)閥,使氮?dú)饬鹘?jīng)吸附管,進(jìn)入注射器約10ml時(shí),斷開(kāi)電磁閥。停止氮?dú)膺M(jìn)入注射器。
  5、熱解附3~20分鐘(根據(jù)樣品不同要求而定);
  6、按下電磁閥開(kāi)/關(guān)按鈕,使氮?dú)庠僖淮螞_洗流過(guò)吸附管進(jìn)入注射器,當(dāng)注射器刻度到達(dá)100ml時(shí),立刻關(guān)閉采氣流量;
  7、取下注射器并立刻用橡膠帽堵死注射器進(jìn)口,根據(jù)需要取一定量注射器內(nèi)氣體注入氣相色譜儀進(jìn)行定性定量分析
  熱解析儀的保養(yǎng)注意事項(xiàng)
  熱解析儀在使用一段時(shí)間后需要進(jìn)行保養(yǎng),以保證其后期工作的正常進(jìn)行,并延長(zhǎng)其使用壽命:
  1、操作人員應(yīng)經(jīng)過(guò)相關(guān)培訓(xùn),并詳細(xì)閱讀有關(guān)技術(shù)資料;
  2、全自動(dòng)熱解析儀易損件應(yīng)定期更換;
  3、電氣設(shè)備應(yīng)定期維護(hù);
  4、電控部分的原器件、電源傳感器、觸摸屏等要做好絕緣、防鼠、控溫。減少因氧化、老化、漏電、短路、斷路造成元?dú)饧p壞;
  5、各種計(jì)量?jī)x器上的刀口、刻度、指示器要防止損傷,要保持清潔,并定期請(qǐng)計(jì)量部門校準(zhǔn);
  6、機(jī)械系統(tǒng)因磨損、銹蝕、灰塵、油污、斷裂、破損、落入異物、松動(dòng)或操作不當(dāng)造成儀器出現(xiàn)死機(jī)、打滑、振動(dòng)、運(yùn)轉(zhuǎn)不同步、絲桿螺絲調(diào)不動(dòng),聲音溫度異常,可通過(guò)看、聽(tīng)、測(cè)、摸等多種手段進(jìn)行排查;
  7、對(duì)電氣故障出現(xiàn)起不動(dòng),指示燈不亮、顯示器不顯示或數(shù)據(jù)顯示異常,可檢查開(kāi)關(guān)、保險(xiǎn)絲、燈絲、電器件是否漏電、或接觸不良,并可通過(guò)測(cè)量電阻、電壓、電流信號(hào),更換有疑問(wèn)的原器件來(lái)排查。
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