氣相色譜儀的使用方法之冷柱上進樣的優(yōu)缺點分析 氣相色譜儀的使用方法之冷柱上進樣就是將樣品直接注入處于室溫或更低溫度下的色譜柱內(nèi)，然后在逐步升高溫度使樣品組分依次汽化通過氣相色譜柱進行分離。
很顯然，冷柱上進樣具有如下優(yōu)點：
1消除了進樣口對樣品的歧視效應(yīng)，包括注射器針頭的歧視效應(yīng)，這是因為液體樣品直接進入柱內(nèi)，進樣過程中樣品不會汽化，且沒有分流問題。
2避免了樣品的分解。樣品既不接觸可能有催化作用的汽化室內(nèi)表面，也不經(jīng)受高溫，所以，冷柱上進樣是分析熱不穩(wěn)定化合物的理想方法。
3由于樣品進入色譜柱處于低溫，故很容易實現(xiàn)早流出峰的溶劑聚焦。
4分析準確度、精密度均比分流/不分流進樣高。
當(dāng)然，其缺點也是明顯的：
1大的進樣量很容易造成柱超載，尤其是采用內(nèi)徑小或相比大的色譜柱時。
2操作較為復(fù)雜，對初始溫度、溶劑性質(zhì)、進樣速度等有較為嚴格的要求，且要用特殊的注射器。
3毛細管柱容易被污染，樣品記憶效應(yīng)也較為明顯，即前次進樣在柱頭的組分可能造成對后一次分析的干擾。
4在溶劑峰前面流出的組分很難實現(xiàn)聚焦，測定起來較為困難。
氣相色譜儀品牌的常見故障及排除方法
2.1分離不*
?、賻讉€峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進樣量,降低柱溫。對于原來能*分離一段時間后便不能*分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
②分離時間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。
③檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通進樣量,提高檢測器靈敏度來解決。
2.2峰形不規(guī)則
①出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來解決。
?、诔霈F(xiàn)平頂形或峰。處理方法:通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時也會形成平。
2.3檢測器造成的影響
以TCD為例熱導(dǎo)檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現(xiàn)被測組分的測量。
①TCD檢測器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。
?、赥CD熱阻絲被燒斷,基線降為零點。
?、跿CD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰。
2.4載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。
?、倭科?會引起保留時間增長，靈敏度降低或出現(xiàn)圓、拖尾峰。
②載氣流量偏高，會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn)，造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍，必要時應(yīng)更換減壓閥，然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
2.5電路問題
電路故障一般較容易判斷，如電源不啟動，檢測器、進樣口不加熱，恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波，則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。
